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发布时间: 2022-12-27 20:29
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吹扫捕集(动态顶空)法的原理特点

吹扫捕集法理论上是动态顶空技术,用流动气体“吹扫”试料中的挥发性成分,用捕集器吸附被吹扫的有机物后,全自动吹扫捕集公司,通过热脱附将试料送至气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,唐山全自动吹扫捕集,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,全自动吹扫捕集报价,可根据待分析组成的性质选择合适的吸附剂。





吹扫捕集吹扫气流速

吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,全自动吹扫捕集代理商,造成样品组分的损失。

吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。

3>吹扫时间

原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。





影响吹扫捕集结果的原因

一是吹扫-捕集进样器本身二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。

a.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。

b.将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。

c.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi(207~1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。

d.气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂好是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。




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